Silikonnitried (Si₃N₄) keramiek, as gevorderde strukturele keramiek, beskik oor uitstekende eienskappe soos hoë temperatuurweerstand, hoë sterkte, hoë taaiheid, hoë hardheid, kruipweerstand, oksidasieweerstand en slytasieweerstand. Boonop bied hulle goeie termiese skokweerstand, diëlektriese eienskappe, hoë termiese geleidingsvermoë en uitstekende hoëfrekwensie elektromagnetiese golftransmissieprestasie. Hierdie uitstaande omvattende eienskappe maak hulle wyd gebruik in komplekse strukturele komponente, veral in lugvaart en ander hoë-tegnologie velde.
Si₃N₄, synde 'n verbinding met sterk kovalente bindings, het egter 'n stabiele struktuur wat sintering tot 'n hoë digtheid moeilik maak deur alleen vastestofdiffusie. Om sintering te bevorder, word sinterhulpmiddels, soos metaaloksiede (MgO, CaO, Al₂O₃) en seldsame aardoksiede (Yb₂O₃, Y₂O₃, Lu₂O₃, CeO₂), bygevoeg om verdigting via 'n vloeistoffase sintermeganisme te vergemaklik.
Tans vorder wêreldwye halfgeleier-toesteltegnologie na hoër spannings, groter strome en groter drywingsdigthede. Navorsing na metodes vir die vervaardiging van Si₃N₄-keramiek is omvattend. Hierdie artikel stel sinterprosesse bekend wat die digtheid en omvattende meganiese eienskappe van silikonnitriedkeramiek effektief verbeter.
Algemene sintermetodes vir Si₃N₄-keramiek
Vergelyking van prestasie vir Si₃N₄-keramiek wat deur verskillende sintermetodes voorberei is
1. Reaktiewe sintering (RS):Reaktiewe sintering was die eerste metode wat gebruik is om Si₃N₄-keramiek industrieel voor te berei. Dit is eenvoudig, koste-effektief en in staat om komplekse vorms te vorm. Dit het egter 'n lang produksiesiklus, wat nie bevorderlik is vir industriële produksie nie.
2. Druklose sintering (PLS):Dit is die mees basiese en eenvoudige sinterproses. Dit vereis egter hoë kwaliteit Si₃N₄ grondstowwe en lei dikwels tot keramiek met laer digtheid, aansienlike krimping en 'n neiging om te kraak of te vervorm.
3. Warmdruk sintering (HP):Die toepassing van eenassige meganiese druk verhoog die dryfkrag vir sintering, wat toelaat dat digte keramiek vervaardig word by temperature 100-200°C laer as dié wat in druklose sintering gebruik word. Hierdie metode word tipies gebruik vir die vervaardiging van relatief eenvoudige blokvormige keramiek, maar is moeilik om aan die dikte- en vormvereistes vir substraatmateriale te voldoen.
4. Spark Plasma Sintering (SPS):SPS word gekenmerk deur vinnige sintering, graanverfyning en verlaagde sintertemperature. SPS vereis egter aansienlike investering in toerusting, en die voorbereiding van hoë termiese geleidingsvermoë Si₃N₄ keramiek via SPS is nog in die eksperimentele stadium en is nog nie geïndustrialiseer nie.
5. Gasdruk sintering (GPS):Deur gasdruk toe te pas, inhibeer hierdie metode keramiekontbinding en gewigsverlies by hoë temperature. Dit is makliker om hoëdigtheid keramiek te vervaardig en maak bondelproduksie moontlik. 'n Enkelstap gas-druk sinterproses sukkel egter om strukturele komponente met eenvormige interne en eksterne kleur en struktuur te produseer. Die gebruik van 'n twee-stap of multi-stap sinterproses kan die interkorrel suurstofinhoud aansienlik verminder, termiese geleidingsvermoë verbeter en algehele eienskappe verbeter.
Die hoë sintertemperatuur van twee-stap gas-druk sintering het egter daartoe gelei dat vorige navorsing hoofsaaklik gefokus het op die voorbereiding van Si₃N₄ keramieksubstrate met hoë termiese geleidingsvermoë en kamertemperatuur buigsterkte. Navorsing oor Si₃N₄-keramiek met omvattende meganiese eienskappe en hoë-temperatuur meganiese eienskappe is relatief beperk.
Gasdruk tweestap sintermetode vir Si₃N₄
Yang Zhou en kollegas van Chongqing Universiteit van Tegnologie het 'n sinterhulpstelsel van 5 wt.% Yb₂O₃ + 5 wt.% Al₂O₃ gebruik om Si₃N₄ keramiek voor te berei deur beide een-stap en twee-stap gasdruk sinterprosesse by 1800°C te gebruik. Die Si₃N₄-keramiek wat deur die tweestap-sinterproses vervaardig is, het hoër digtheid en beter omvattende meganiese eienskappe gehad. Die volgende som die effekte van een-stap en twee-stap gasdruk sinterprosesse op die mikrostruktuur en meganiese eienskappe van Si₃N₄ keramiekkomponente op.
Digtheid Die verdigtingsproses van Si₃N₄ behels tipies drie stadiums, met oorvleueling tussen die stadiums. Die eerste fase, partikelherrangskikking, en die tweede fase, oplossing-presipitasie, is die mees kritieke stadiums vir verdigting. Voldoende reaksietyd in hierdie stadiums verbeter monsterdigtheid aansienlik. Wanneer die voorsinteringstemperatuur vir die tweestapsinterproses op 1600°C gestel word, vorm β-Si₃N₄ korrels 'n raamwerk en skep geslote porieë. Na voorsintering bevorder verdere verhitting onder hoë temperatuur en stikstofdruk vloeistof-fase vloei en vulling, wat help om geslote porieë uit te skakel, wat die digtheid van Si₃N₄ keramiek verder verbeter. Daarom toon die monsters wat deur die tweestapsinterproses vervaardig word, hoër digtheid en relatiewe digtheid as dié wat deur eenstapsintering geproduseer word.
Fase en Mikrostruktuur Tydens eenstapsintering is die tyd wat beskikbaar is vir partikelherrangskikking en korrelgrensdiffusie beperk. In die tweestap-sinterproses word die eerste stap by lae temperatuur en lae gasdruk uitgevoer, wat die partikelherrangskikkingstyd verleng en groter korrels tot gevolg het. Die temperatuur word dan verhoog tot die hoë-temperatuur stadium, waar die korrels aanhou groei deur die Ostwald-rypwordingsproses, wat hoëdigtheid Si₃N₄ keramiek lewer.
Meganiese eienskappe Die versagting van die interkorrelfase by hoë temperature is die primêre rede vir verminderde sterkte. In eenstapsintering skep abnormale graangroei klein porieë tussen die korrels, wat beduidende verbetering in hoëtemperatuursterkte voorkom. In die twee-stap sinterproses verbeter die glasfase, eenvormig versprei in die korrelgrense, en die eenvormige korrels egter die interkorrelsterkte, wat lei tot hoër hoë-temperatuur buigsterkte.
Ten slotte, langdurige hou tydens een-stap sintering kan interne porositeit effektief verminder en eenvormige interne kleur en struktuur bereik, maar kan lei tot abnormale korrelgroei, wat sekere meganiese eienskappe afbreek. Deur 'n tweestap-sinterproses te gebruik—die gebruik van laetemperatuur-voorsintering om partikelherrangskikkingstyd te verleng en hoëtemperatuur-hou om eenvormige graangroei te bevorder—'n Si₃N₄-keramiek met relatiewe digtheid van 98.25%, eenvormige mikrostruktuur en uitstekende omvattende meganiese eienskappe suksesvol voorberei kan word.
| Naam | Substraat | Epitaksiale laag samestelling | Epitaksiale proses | Epitaksiale medium |
| Silikon homoepitaksiaal | Si | Si | Dampfase epitaksie (VPE) | SiCl4+H2 |
| Silikon heteroepitaksiaal | Saffier of spinel | Si | Dampfase epitaksie (VPE) | SiH₄+H₂ |
| GaAs homoepitaksiaal | GaAs | GaAs GaAs | Dampfase epitaksie (VPE) | AsCl₃+Ga+H₂ (Ar) |
| GaAs | GaAs GaAs | Molekulêre Beam Epitakxy (MBE) | Ga+As | |
| GaAs heteropitaksiaal | GaAs GaAs | GaAlAs/GaAs/GaAlAs | Vloeistoffase epitaksie (LPE) Dampfase (VPE) | Ga+Al+CaAs+ H2 Ga+AsH3+PH3+CHl+H2 |
| GaP homepitaksiaal | GaP | GaP(GaP;N) | Vloeistoffase epitaksie (LPE) Vloeistoffase epitaksie (LPE) | Ga+GaP+H2+(NH3) Ga+GaAs+GaP+NH3 |
| Superrooster | GaAs | GaAlAs/GaAs (siklus) | Molekulêre Beam Epitakxy (MBE) MOCVD | Ca,As,Al GaR₃+AlR3+AsH3+H2 |
| InP homepitaksiaal | InP | InP | Dampfase epitaksie (VPE) Vloeistoffase epitaksie (LPE) | PCl3+In+H2 In+InAs+GaAs+InP+H₂ |
| Si/GaAs Epitaksie | Si | GaAs | Molekulêre Beam Epitakxy (MBE) MOGVD | Ga, As GaR₃+AsH₃+H₂ |
Postyd: 24 Desember 2024